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特色方案丨氣相色譜法測定水性涂料中水分含量

發(fā)布時間:

2025-04-22

本文建立了氣相色譜法測定水性涂料中水分含量的分析方法。涂料樣品經(jīng)無水甲醇稀釋后，用氣相色譜儀進行定性定量分析。結(jié)果標(biāo)明，采用色譜柱SH-Q-BOND分析，水分在10~100 mg/mL濃度范圍內(nèi)線性良好，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)在0.999以上；對20、50、70 mg/mL水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進樣6針，水分的保留時間、峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.1%和5.0%，重復(fù)性良好；平行處理6份加標(biāo)濃度為0.1g/g的樣品，水分加標(biāo)回收率在91.04%~99.50%之間，加標(biāo)回收的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 值為3.0%，回收及精密度良好。該方法操作簡捷，為水性涂料中水分含量的分析提供很好的參考。

01——實驗部分      

1.1 儀器 

島津氣相色譜儀 GC-2010 Pro，TCD 檢測器  

1.2 分析條件  

 

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

取超純水，以無水甲醇作為稀釋溶劑，以無水異丙醇為內(nèi)標(biāo)。取5個10 ml的容量瓶，分別加 0.1、0.2、0.5.0.7、1g的水于各容量瓶，再各加入100 μL的異丙醇，定容至刻度，搖勻。各取1 mL于1.5 mL進樣瓶中，上機分析。  

1.4 樣品前處理方法 

精密稱取供試品約1g(精確到 0.001g)至10 ml容量瓶，加入100 uL的異丙醇，用無水甲醇定容，渦旋震蕩使其均勻，使用0.45μm有機系濾膜過濾，上機分析。

02——結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖 

島津氣相色譜儀 GC-2010 Pro，TCD 檢測器

       圖1 水分及內(nèi)標(biāo)異丙醇標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖 (50 mg/mL)

       圖2 9種防曬劑TIC譜圖

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 

按照1.3配制成各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度比為橫坐標(biāo)，峰面積比為縱坐標(biāo)，繪制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。曲線結(jié)果如圖2所示，線性方程及相關(guān)系數(shù)見表2。

      表2 校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)(r)、檢出限(LOD)、 定量限(LOQ)

2.3 重復(fù)性實驗 

按照1.3步驟配制20、50、70 mg/ml三個濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進樣6次，考察分析方法水分保留時間和峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比的重復(fù)性，水分保留時間的RSD值小于0.1%和峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比的RSD值小于5.0%，方法重復(fù)性良好，儀器精密度良好。結(jié)果見表3。

     表3 重復(fù)性測試結(jié)果(n=6)

2.4 加標(biāo)回收實驗 

按照1.4步驟中制備樣品和加標(biāo)樣品，6次平行加標(biāo)回收實驗結(jié)果如表4所示，水分加標(biāo)回收率在91.04%~99.50% 之間，6次平行加標(biāo)回收的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD值為3.0%。

    表4 加標(biāo)回收實驗結(jié)果

03——結(jié)論

本文利用GC-TCD，建立了一種簡便、快速、準(zhǔn)確的測定水性涂料中水分含量的分析方法。該方法采用內(nèi)標(biāo)法定量，在10-100 mg/mL的濃度范圍內(nèi)，水分線性相關(guān)系數(shù)在0.999 以上，線性良好。對20、50、70 mg/ml水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進樣6針，水分的保留時間和峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值小于0.1%和5.0%，重復(fù)性良好；平行處理6份加標(biāo)濃度為 0.1 g/g的樣品，水分加標(biāo)回收率在91.04%~99.50%之間，加標(biāo)回收的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 值為3.0%，回收及精密度良好。該方法操作簡捷，為水性涂料中水分含量的分析提供很好的參考。