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特色方案｜枸地氯雷他定口服液有關(guān)物質(zhì)分析

發(fā)布時間:

2024-03-27

實驗部分 01 實驗儀器及耗材 Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀； 純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器） 色譜柱：Shim-pack Scepter C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06） ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）； SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341-05）；

實驗部分

01

實驗儀器及耗材

Shimadzu LC-20AD高*效液相色譜儀；

純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

色譜柱：Shim-pack Scepter C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）

ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

02

溶液制備

系統(tǒng)適應(yīng)性溶液的制備

取地氯雷他定吡啶氮氧化物、斷鏈雜質(zhì)、氨甲酰化氯雷他定、乙?；芈壤姿ā⒌芈壤姿ó悩?gòu)體、枸地氯雷他定、氮甲基化地氯雷他定及氯雷他定對照品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1 mL分別約含各雜質(zhì)5 µg，枸地氯雷他定10 µg的混合溶液，搖勻，備用。

供試品溶液的制備

精密量取枸地氯雷他定口服液適量，加流動相溶解并稀釋制成1 mL中約含枸地氯雷他定0.176 mg的溶液。

分析條件
柱溫：40℃

檢測器：PDA 280 nm

流速：1.0 mL/min

進樣量：100 µL

流動相：乙腈：0.003 mol/L十二烷基硫酸鈉水溶液（取十二烷基硫酸鈉0.865 g，三氟乙酸0.5 mL，加水溶解并稀釋至1000 mL）= 43：57

實驗結(jié)果
色譜柱：Shim-pack Scepter C18
色譜柱：ShimNex CS C18

本文建立了枸地氯雷他定口服液有關(guān)物質(zhì)的HPLC測定方法。參照歐洲藥典EP“地氯雷他定有關(guān)物質(zhì)Ⅰ檢測方法”中的色譜條件，采用色譜柱Shim-pack Scepter C18和ShimNex CS C18對枸地氯雷他定口服液有關(guān)物質(zhì)進行分析，結(jié)果顯示，主成分枸地氯雷他定以及地氯雷他定吡啶氮氧化物等7個已知雜質(zhì)，均與相鄰雜質(zhì)峰基線分離，滿足分析要求。此方法可為枸地氯雷他定口服液有關(guān)物質(zhì)的測定提供參考。