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排除基質(zhì)干擾｜特殊醫(yī)學(xué)用途嬰兒配方食品中維生素B6的測定

發(fā)布時(shí)間:

2024-03-14

新標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.154-2023食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素B6的測定》已發(fā)布。對(duì)比GB 5009.2016，新標(biāo)準(zhǔn)換用了庚烷磺酸鈉體系，采用高比例水相(95%)、等度流動(dòng)相進(jìn)行測定。但在測試復(fù)雜樣品，如乳蛋白深度水解等特殊工藝的配方粉時(shí)，低極性的雜質(zhì)組分會(huì)存在柱上殘留的現(xiàn)象，重復(fù)進(jìn)樣后，可能與目標(biāo)物共流出，干擾定量結(jié)果。針對(duì)以上問題，SGLC推出了優(yōu)化方案，推出了適合復(fù)雜基質(zhì)的梯度洗脫方案，有效避免雜質(zhì)組分的柱上殘留

新標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.154-2023食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素B6的測定》已發(fā)布。對(duì)比GB 5009.2016，新標(biāo)準(zhǔn)換用了庚烷磺酸鈉體系，采用高比例水相(95%)、等度流動(dòng)相進(jìn)行測定。但在測試復(fù)雜樣品，如乳蛋白深度水解等特殊工藝的配方粉時(shí)，低極性的雜質(zhì)組分會(huì)存在柱上殘留的現(xiàn)象，重復(fù)進(jìn)樣后，可能與目標(biāo)物共流出，干擾定量結(jié)果。針對(duì)以上問題，SGLC推出了優(yōu)化方案，推出了適合復(fù)雜基質(zhì)的梯度洗脫方案，有效避免雜質(zhì)組分的柱上殘留，具體方案如下：

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀；
色譜柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02）；
純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+60L水箱+取水器）
SHIMSEN Disc 尼龍雙膜針頭過濾器（P/N：380-00326）；
LC/MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet 移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（ P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（ P/N：380-00751-06）。
1.2 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備
分別準(zhǔn)確稱取鹽酸吡哆醛、鹽酸吡哆醇、鹽酸吡哆胺標(biāo)準(zhǔn)品適量，加 0.1 mol/L 鹽酸溶液配制成每 1mL 含 1mg 的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別取吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，加流動(dòng)相 A 制成每 1mL 分別含吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺 20μg 的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液；取維生素 B6 混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液適量，加水制成每 1mL 分別含吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺40ng 的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
1.3 試樣溶液的制備
稱取試樣 2g（精確至 0.01g）于150mL 錐形瓶中。加入 25mL 45℃的水，混勻。靜置 10min，冷卻至室溫。用0.1mol/L 鹽酸溶液調(diào)節(jié)上述試樣溶液的pH至1.76，放置1min。再用0.1mol/L 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)試樣溶液的 pH 至4.42。把上述錐形瓶放入超聲波振蕩器中，超聲振蕩約10min。將試樣溶液轉(zhuǎn)移至 50 mL容量瓶中，用水沖洗錐形瓶。洗液合并于 50mL容量瓶中，用水稀釋至50mL。另取 50mL錐形瓶，上面放入漏斗和濾紙，把稀釋后的試樣溶液倒入其中，自然過濾。濾液再經(jīng) 0.45μm微孔濾膜過濾后轉(zhuǎn)移1mL至棕色進(jìn)樣瓶作為試樣待測液。
1.4 分析條件
色譜柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02）